钽酸锂晶锭的生产工艺流程是怎样的?

钽酸锂晶锭的生产工艺流程主要有提拉法助熔剂法两种,以下是具体流程:

提拉法

  1. 配料压实:将碳酸锂(Li₂CO₃)和五氧化二钽(Ta₂O₅)按照一定的摩尔比(如 49%:51%)进行混合1。在混料罐中加入包裹塑料外衣的铁球,防止原料结块,混合时间通常在 24 小时以上。然后使用压力机将原料压制成块。
  2. 烧结装炉:把压制成块的原料放入马弗炉中进行烧结,烧结温度一般为 1350℃,时间约 10 小时。烧结完成后,将原料装入晶体生长炉中1
  3. 升温引晶:通过加热使原料熔化,熔化后降低加热功率 0.2-0.5kw,在熔点附近恒温 1h。接着将籽晶与熔体接触,根据液面温度调整加热功率,使籽晶表面少许熔化(缩颈),然后开启提拉机构,让籽晶匀速上升 20min,提拉速度控制在 4mm-8mm/h1
  4. 扩肩:缓慢降低加热功率,使晶体开始横向生长,提拉速度为 1mm/h-4mm/h。在肩部生长后期或等径段前期,调整坩埚位置,使坩埚以 0.5-3mm/h 的速度缓慢上升,同时相应增加籽晶杆提拉速度,增加值与坩埚底托提升速度相同,并且增加籽晶杆水冷套杆的进水量,以增加晶体内部温度梯度1
  5. 自动控制:当扩肩直径达到 5-30mm 时,开启自动温控系统,设备根据晶体称重信号自行判断升 / 降温幅度,提拉速度为 0.5mm/h-5mm/h1
  6. 降温退火:晶体生长结束后,进行缓慢降温退火,降温速率控制在 50-150℃/h。同时在上盖板上覆盖保温棉,并在其上部增加小孔盖板,减少对外热辐射传热以及对流传热,还要降低籽晶杆水冷套的进水量,以降低晶体内应力,减少晶体开裂1

助熔剂法

  1. 原料准备:准备纯度较高的碳酸锂、五氧化二钽等原料,以及合适的助熔剂,如氧化铅(PbO)、氧化铋(Bi₂O₃)等。根据所需钽酸锂晶锭的特性和生长要求,确定原料和助熔剂的比例。
  2. 混合与熔化:将原料和助熔剂按比例混合均匀后,放入耐高温的坩埚中。将坩埚放入加热炉内,缓慢升温至 1200-1400℃左右,使原料和助熔剂充分熔化,形成均匀的熔体。
  3. 成核与生长:达到预定温度后,让熔体在该温度下保持一段时间,使体系达到热平衡。然后通过缓慢降温或其他方法,如添加籽晶、改变温度梯度等,促使钽酸锂晶体在熔体中形成晶核,并逐渐生长。通常降温速率控制在 1-5℃/h。
  4. 晶体取出与处理:当晶体生长到所需尺寸后,将坩埚从加热炉中取出,自然冷却或采用适当的冷却方式使熔体凝固。然后将凝固后的晶体从坩埚中取出,去除表面附着的助熔剂等杂质。可采用化学溶液清洗或物理方法(如机械研磨、超声清洗)进行处理。

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2025-02-06 04:10:38
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